丁香醛合成
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N-氯代丁二酰亞胺和N-溴代丁二酰亞胺
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丁香醛合成工藝

1、將對羥基苯甲醛溶液,在0-5℃、負壓條件下與溴素進行溴化反應,反應結束后用氮氣吹除殘留的溴、溴化氫后,蒸餾出溶劑得到溴化產物;

2、在步驟1得到的溴化產物中加入烷基醇鈉、溶劑、催化劑和助劑,密閉,用惰性氣體置換空氣后,加熱到115℃-120℃的反應溫度進行醚化反應,維持4小時后反應完成,降溫至室溫終止反應;

3、將步驟2醚化反應得到的混合物蒸餾濃縮回收溶劑;室溫下,加水和活性炭脫色,濾液用濃鹽酸中和,析出沉淀,繼續冷卻溶液結晶,過濾,水洗,干燥得到香蘭素和丁香醛的混合物;

4、步驟3得到的香蘭素、丁香醛混合物,精制分離即可得到香蘭素和丁香醛純品。

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